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检验心得:真空环境下材料释气评价方法及程序,与空间用材的挑选

作者: 编辑: 来源: 发布日期: 2019.06.22
    塑封材料中的释气现象是材料中捕获气体的缓慢释放。捕获气体的来源主要分为两个方面,一是在组装过程的环境中封装吸收气体,通常有如氧气、氩气、二氧化碳、氢气、甲烷、氨气及水汽等;另一来源是工艺残留和材料成型、封装和组装过程中的化学反应。工艺残留的气体包括异丙醇、丙酮及三氯乙烯等。
    那么对于材料释气,尤其是在真空环境中,释放的气体会影响器件的功能,严重时将导致产品的可靠性。美国材料试验学会(ASTM)标准中的测试方法(ASTME 595-07)规定了聚合物材料释气的测试方法。标准中规定了两个重要参数:总质量损失(TML)和可凝挥发物(CVCM),而水汽回收量(WVR)则作为可选参数。

    1、总质量损失、可凝挥发物和水汽回收量

    a)总质量损失(TML)。试样在规定的温度和工作压力下,放置规定的时间后,释气逸出物质的总质量。根据样品试验前后所测质量差计算获得,表示为样品初始质量的百分比。
    d)可凝挥发物(CVCM)。试样在规定的温度和工作压力下,放置规定的时间后,在收集板上收集到的可凝挥发物的数量。根据样品试验前后所测质量差计算获得,表示为样品初始质量的百分比。
    c)水汽回收量(WVR)。样品完成规定的温度、湿度条件处理后,回收的水汽数量。WVR是根据CVCM和TML试验后的质量,与再暴露于温度为23℃,相对湿度为50%环境下24h后样品的质量差获得。

    2、材料释气试验程序及计算方法

    ASTM E 595-07对于释气测试设备的关键部位有明确要求,结构如图1所示。测试装置包括两根通过电阻加热的铜棒、样品腔和收集腔。收集腔中包含一个恒温25℃可拆卸的镀铬收集盘。

试验设备关键部位图解

    释气测试之前,样品在50%RH、23℃条件下预处理24h并称重,样品与样品舟(铝箔盒)一起称重,同时对收集板也需进行称重,并装入冷却板。然后将材料放在125℃、<7×10-3Pa(5×10-5torr)的条件下保持24h,从样品中释放出的蒸汽进入收集板。24h后,将样品和收集板移出后放入装有活性硅干燥剂的干燥箱内,冷却至室温后称重(不超过0.5h),测定TML和CVCM。而对于WVR,则将上述样品再放回50%RH、23℃条件下24h后称重计算。
    总质量损失(TML)由下式计算:
%TML=(L/S1)*100
    其中,S1是样品原有质量,L是样品损失质量。由于样品是和铝箔盒一起称重,因此原有质量和最终质量均包含了铝箔盒的质量B1,为了计算样品的质量,需把原有质量减去铝箔盒的质量;
    可凝挥发物(CVCM)由下式计算:
    %CVCM=(C0/S1)*100
     其中,C0是凝聚物的质量(收集板的最终质量CF和收集板的初始质量C1的差);
      而对于水汽回收量(WVR)由下式计算:
    %WVR=(S'F-SF)/S*100
    其中是样品放回50%RH、23℃条件下保持24h后的质量,SF为真空暴露后的质量。

    3、材料释气试验注意事项

    a)只有样品加热温度为125℃和手机板温度为25℃的条件下,材料的释气特性才能比较。如在其他温度下,被试样品只能与再同样温度下试验的其他材料进行比较;
    b)可凝挥发物的测量也只能在温度为25℃下,并具有相同几何形状和表面材料的收集板才能比较。在非标准条件下获得的数据必须清楚地注明试验条件。
    c)在24h的温度和湿度暴露时,所有样品可放在开口的玻璃器皿中,这个玻璃器皿在样品暴露后应该用盖子盖上。打开器皿盖子后,每个样品必须在2min内称重,已尽量减少在非受控条件下吸收或失去水分。
    d)称重的温度必须控制在23℃,与保持24h时的温度相同。
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